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傅里叶变换近红外光谱仪(900-2500nm)

    SIMTRUM提供的FT-NIR光谱仪是一种高性能的系统,结合了高分辨率,宽波长范围和优异的灵敏度。FT-NIR功能原理允许在比限制在2100nm的光栅光谱仪更广泛的范围内进行测量。

    由于其永久对准干涉仪和固态参考激光器,FT-NIR在强度和波长尺度上都具有出色的稳定性。FT-NIR与光源和采样附件(如光纤,试管夹,…)兼容,通常用于基于阵列探测器的近红外光谱仪。

    其在波长和强度尺度上的卓越稳定性使其成为高度可重复性化学计量分析的理想工具。与阵列光电二极管近红外光谱仪相比,FT-NIR光谱仪的单光电二极管工作确保了无缺陷像元,无像元之间的增益变化和无暗电流漂移。此外,该装置不会像光栅光谱仪那样受到杂散光的影响。

    FT-NIR提供四种可用的光谱范围,且可调的光谱分辨率可低至 2 cm⁻¹,使其成为一款高度灵活的仪器,可以根据您的应用进行定制。我们的 FT-NIR 光谱仪设计便于使用,使用标准 USB 2.0 连接即可使用我们的软件。

 

产品特征

  • 宽波长范围
  • 高分辨率
  • 在强度和波长尺度上具有优异的稳定性
  • 高灵敏度
  • 紧凑坚固
  • 使用寿命长
  • 低功耗

应用

  • 透射、漫反射测量
  • 光源测量
  • 材料表征

 

 

 

 

原理

永久对准干涉仪

    FT-Rocket的核心是双角立方(反向反射)干涉仪。两个角立方固定在一个共同的摆动臂上,该摆动臂旋转以在干涉仪的两个臂上产生光程差(相对于分束器)。

    这种类型的设计称为永久对准干涉仪。这种特殊的干涉仪布置被认为是对振动和温度漂移最稳固的,它永远不需要重新排列。干涉仪的摆臂在无磨损的弯曲系统上旋转,使该机械系统非常坚固耐用。

 

 

固态参考激光器

    为了测量反射镜的运动,在干涉仪中耦合了一个固态参考激光器。与传统的HeNe激光器相比,我们使用的固态激光器更紧凑,使用寿命更长。它们具有非常低的温度诱导波长漂移,当与Peltier元件保持恒温时,它们的波长可以稳定到几个PPM,从而提供非常精确和可重复的波长尺度。这对于确保日常和单位间的一致性至关重要。


常规参数

型号 LA-AR01-FTNIR-025-2TE
  光谱范围 [cm-1] 11000-4000
  光谱范围 [μm] 0.9-2.5
  探测器类型 扩展型 InGaAs 2 级 TE 冷却
  探测器峰值 D*[cm Hz1/2 W-1 ] >2×10^11
  信噪比 >100000:1
  推荐光纤 低OH石英多模光纤,纤芯200µm或600µm
  内部参考激光 固态温控 @795nm
  分辨率 [cm-1] 2, 4, 8 (用户可选)
  波数重复性 <20 PPM
  扫描频率 >4 Hz @ 4cm-1
  电源 12V / 10W max

 

其他参数

  光纤接口 光纤纤芯可达 ∅ 0.6mm, NA=0.25, SMA 905 连接器
  干涉仪类型 永久对准,双反向反射器
  A/D 转换器 24 bit
  放大器 4级增益低噪声跨阻抗放大器
  工作温度/湿度 5℃-40℃ / 非冷凝
  通信接口 USB 2.0
  软件接口 Windows 7/10/11
API for controlling the instrument via our DLL
  尺寸 180mm×160mm×80mm
  重量 1800g

 

 


FT-IR 光谱: 高分辨率测量

对于近红外(NIR)和中红外(MIR)波段的各种应用,傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪已被证明是一种高效可靠的工具。FT-IR光谱仪最关键的参数—分辨率,因为它定义了要区分的特征的尺度。因此,在购买FT-IR光谱仪时,希望获得可实现的最高分辨率是很自然的。但是在实际实验中使用FT-IR光谱仪实现高分辨率的测量并不是完全必要的。该技术文档解释了高分辨率FT-IR测量的主要限制。

 

Fig .1 简化FT-IR示意图

 

 

简化后的FT-IR如图1所示。它由分束器、一片固定反射镜和一片可移动反射镜组成。通过分束器来自纯单色光源的光被分成两束,假设是等量的(50%分束器)。在重新组合并聚焦到探测器上之前,每束光束都会反弹到固定或可移动的镜子上。当活动反射镜与分束器的距离与固定反射镜相同时,两束光束移动相同的距离并同步重组,产生相长干涉。通过将移动镜移动一段距离ℓ,在两束光束之间引入光程差(OPD) Δ,且:Δ= 2ℓ.

在探测器处复合后,光强为光程差的函数:I(0)=0.5I0[1+cos(2πv0∆)]=IDC+IAC(∆).

其中I0为波数ν0处的源强度(波数是波长的倒数)。其中IAC(∆)是干涉部分。对于一个纯单色源(如这里所考虑的),干涉图是一个纯余弦函数。

 

Fig .2 纯单色光源的干涉图

 

在这里,源的波数(或等效波长)以及它的强度可以从干涉图(余弦函数的振幅和周期)的直接观察中得到。对于宽带源,源的干涉图 IAC(Δ)和频谱I0(ν)是通过傅里叶变换操作相关的:

I0(v)=∫∆maxIAC(∆)cos(2πν0∆)d∆

显然,OPD不能任意大,必须达到由技术设计定义的值Δmax。考虑到干涉图和光谱(傅里叶变换)之间关系的本质,结果是Δmax也定义了可实现的光谱分辨率。作为第一个近似,FT-IR的光谱分辨率Δu由下式给出:∆ν=(∆max)-1

通常用cm-1表示。那么,为什么不简单地增加最大OPD来提高仪器的空间分辨率呢?虽然这在理论上是合理的,但在高分辨率下操作时必须特别注意。如下所述,反射镜的最大位移受系统散度和探测器尺寸的限制。

 

高分辨率测量:光束发散的影响

我们考虑与图1完全相同的设置。光束发散是通过观察所谓的“极端射线”的行为来解释的,它与前面讨论的“中心射线”形成一个角 α。

 

Fig 3. 带有发散源的FT-IR设置

 

 

两个极端光线(从固定镜或移动镜反射)以角度α照射到透镜,不像中心光线以正常入射角照射到透镜。因此,它们被聚焦在探测器的另一点上。且它们的OPD比中央射线短:

ext=2ℓcos(α)

α角越大,与中心射线OPD Δcen=2ℓ差越大。现在考虑中心射线和极端射线的OPD差等于源波长的一半的情况,即:

cen-∆ext=2ℓ[1-cos(α)]=λ/2

在这种情况下,当中心射线同相位时,极端射线就不同相位(反之亦然)。因此,探测器表面的强度遵循图4所示的轮廓。


Fig 4. 高度发散的光束到达探测器表面的强度

 

 

由于探测器产生的单个值对应于其表面接收到的平均光强,因此在这种情况下检测到的信号仅对应于平均光强,而有关干涉信号的所有信息都消失了。实际上,当运动镜被扫描时,干涉图将开始失去对比度,如图5所示。

 

Fig 5. 由于光束发散而造成的干涉图对比度损失

 

这种影响自然存在于所有基于干涉仪的仪器中(如FT-IR),并且无法避免。但是,可以通过适当权衡式(6)中涉及的参数,即:

  • Δν:由于所需的OPD较大,高分辨率测量的效果更为明显。
  • α:对于高度发散的光束,效果更为明显。
  • λ:这种效应在短波长(大波数)时更为明显。

 

对于固体和液体的大多数应用,可观察特征的尺寸通常大于2cm-1,并且通常不需要在0.5cm-1进行高分辨率(HR)测量。气体应用通常在光谱分辨率方面要求更高,因为可观察到的特征(例如吸收线)远比凝聚态物质清晰。对于特定的应用高分辨率测量仍然是一个可行的选择,例如激光表征,高度准直的激光束可以防止干涉图对比度的急剧下降。


    我们完全理解并重视专用、高性能和可靠的软件可以为您的应用程序带来的多重好处。自动数据收集,参数更改,状态诊断和许多其他基本任务应该尽可能简单有效地实现,以便从光谱仪中获得最大的收益。这一理念导致了多线程、跨平台和多功能软件应用程序的发展,即数字采集系统或AoDAQ。

AoDAQ同时负责:

1. 通过USB处理与FT-IR的通信

2. 处理原始信号以提供频谱

3. 运行TCP以太网服务器

    AoDAQ可以安装在各种计算机上,从台式计算机到嵌入式低功耗单板计算机。由于TCP服务器的托管,可以在本地或远程访问仪器数据和参数。所有与仪器的通信最终减少到一组TCP/IP命令,允许使用您选择的编程环境快速获取数据、调整参数、监控仪器状态等。


案例1:矿物鉴定

实验设置:

  • LA-AR01-FTNIR-025: 2TEC InGaAs探测器,光谱覆盖范围0.9-2.5µm
  • LA-AR01-AC-sphere-50-Hal: 一个内部照明的集成球体(里面有一个灯泡),直径10mm的测量端口

FTNIR 0.9-2.5μm,内部照明积分球Arcsphere-50-Hal
 
测量结果:

在完成常规的暗背景测量和基线测量后,只需将岩石样本放置在积分球的测量端口上,即可在几秒钟内轻松获得岩石样本的反射光谱。注意积分球的测量端口由一块蓝宝石窗口封闭。这样可以避免积分球内部受到污染,而且该窗口也不易被刮花。

 

 

以下是使用上述系统在10秒钟内采集的几个光谱示例,以便了解其信噪比和分辨率情况。

矿石反射率曲线

 

案例2:漫反射测量

实验设置:

  • LA-AR01-R7-VIS-600-150F:y形纤维束探针
  • LA-AR01-FTNIR-025: 2TEC InGaAs 探测器 光谱覆盖范围0.9-2.5µm
  • LL-AR01-NIR: 功率为20w宽频灯

探头用专用支架固定,保证测量的稳定性和可重复性。

 

案例3:透射测量

透射光谱学是一种广泛使用的分析技术,它包括测量当一束红外光穿过给定样品时产生的吸收。透射光谱学主要应用于液体和气体,然而,压制粉末或薄膜也可以使用这种方法来表征。除了光谱测量外,透射率测量也可用于评估光学元件的性能,如窗口和滤光片。

实验设置:

  • LL-AR01-NIR:基于QTH灯泡的光纤耦合光源
  • LA-AR01-AC-CUV: 可容纳比色皿光路高达1cm。它还具有一个专用于附加滤光片(强度或颜色)或其他样品(薄膜的插槽,可以方便地安装在试管上或代替试管。
  • LA-AR01-FTNIR-025: 2TEC InGaAs 探测器 光谱覆盖范围0.9-2.5µm

1.应该怎么为我的应用选择合适的分辨率?

在FTIR光谱仪中,分辨率与另外两个指标即采集时间和信噪比(SNR)相制衡。提高分辨率,即降低分辨率参数数,会导致采集时间变长,信噪比变差。与气体和气体混合物相比,液体和固体具有更广泛的特征,可以用标准分辨率(低至2cm-1)进行测量,而气体分析或光源表征(通常是激光)通常采用0.5cm-1的更清晰分辨率。

 

 

2.等效波长分辨率如何计算?

由于其工作原理,FT-IR在给定的光谱范围内以波数(ν)的形式提供均匀采样的光谱,单位为cm-1。波数被简单地定义为波长(λ)的倒数。一个FT-IR的分辨率是恒定的波数(Δν),但随着波长(Δ λ)变化,由于这两个单位之间的反比关系。波数分辨率与波长分辨率的换算为Δλ=λ2 · Δν,如下图所示:

3.该光谱仪的采集速率是多少?

采集速率随分辨率的变化而变化,在标准分辨率(4cm-1)下光谱仪的扫描速率为~5Hz,在(0.5cm-1)的高分辨率下光谱仪的扫描速率为~1Hz,即扫描速率与分辨率成反比。

 

4.DLADTGS 探测器和MCT探测器的区别?

DLADTGS基于热释电效应。当暴露在红外辐射下时,它的温度会发生变化,导致晶体内部的极化发生变化。MCT是带隙型光导探测器。DLADTGS具有更宽的光谱相应范围(可达18-20 μm),MCT探测器利用热电冷却具有更高的灵敏度,可抑制热生暗电流噪声,提高其信噪比。

 

 

5.液氮冷却型探测器的性能比热电冷却型探测器性能好多少?

液氮冷却系统的SNR约是热电冷却系统的10倍左右。

 

 

6.傅里叶变换光谱仪的性能为什么优于色散光栅光谱仪?

光栅光谱仪的性能主要依赖于狭缝和探测器,由于每个像素点具有不同的暗噪声,在测量中会引入额外的噪声。而FTIR光谱仪由于具有更高的光吞吐率、更好的信噪比、更高的光谱分辨率和更宽的波长覆盖范围而普遍优于色散光栅光谱仪。这些优点使FTIR光谱仪在许多应用中成为首选,特别是在需要高灵敏度和精度的地方。

 

7.FTIR光谱仪是否可以用来测量脉冲光?

可以,但必须限制激光的功率,以避免对探测器造成不可逆的损坏。平均功率不得超过25mW,短于1µs的脉冲峰值功率不得超过100W。建议使用一组固定或可变衰减器来调整光功率,以避免探测器饱和。其次,激光的重复频率必须超过25khz,以避免测量光谱中的数值伪影(混叠)。

 

 

8.是否可以直接得到被测物质的浓度?

否。光谱仪只能给出测量的光谱。用户必须通过特定的算法和校准数据来得到样品中物质的浓度。

 

 

9.该光谱仪是否可以用于矿物鉴定?

FT-NIR光谱仪非常适合进行矿物鉴定。FT-NIR能够在几秒内在900-2550nm (SWIR)的光谱范围内产生高质量和高分辨率(优于1nm)的反射光谱。


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LA-AR01-FTNIR-025-2TE
Spectral Range:0.9-2.5μm,Detector Peak D*:>2×10^11cm Hz^1/2 W^-1,Signal-to-noise ratio:>100000:1
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